HJ 970-2018试行 水质 石油类的测定 紫外分光光度法 试行
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ID： |
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0.26 |
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页数： |
9 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 970-2018,水质石油类的测定,紫外分光光度法（试行）,Water quality — Determination of petroleum —,Ultraviolet spectrophotometric method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2 0 1 8 - 1 0 - 1 0 发布2 0 1 9 - 0 1 - 0 1 实施,生态环境部发布,i,目次,前言.. ii,1 适用范围.. 1,2 规范性引用文件.. 1,3 方法原理.. 1,4 干扰和消除. 1,5 试剂和材料. 1,6 仪器和设备. 2,7 样品. 2,8 分析步骤.. 3,9 结果计算与表示.. 4,10 精密度和准确度 4,11 质量保证和质量控制.. 5,12 废物处理 5,13 注意事项 5,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民,共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中石油类的测定方法，制,定本标准,本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心、中国环境科学研究院,本标准验证单位：海南省环境监测中心站、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、浙江,省舟山海洋生态环境监测站、河北省秦皇岛环境监测中心、国家海洋局天津海水淡化与综合,利用研究所、北京华测检测技术有限公司,本标准生态环境部2018 年10 月10 日批准,本标准自2019 年1 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,1,水质石油类的测定紫外分光光度法,警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴,防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法,本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定,当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 石英比色皿时，方法检出限为,0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输,HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,在pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经,硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸,光度值符合朗伯-比尔定律,4 干扰和消除,萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水,5.1 盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml,5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml,5.3 正己烷（C6H14）,2,使用前于波长225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需,脱芳处理。脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1 000 ml 分液漏斗（6.3）中，加入25 ml,硫酸（5.2）萃洗10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃,洗3 次，至透光率大于90%即可,5.4 无水乙醇（C2H6O）,5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）,于550℃下灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存,5.6 硅酸镁（MgSiO3）：150 μm~250 μm（100 目~60 目）,于550℃下灼烧4 h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按,6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12 h，备用,5.7 石油类标准贮备液：ρ=1 000 mg/L,直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品,5.8 石油类标准使用液：ρ=100 mg/L,准确移取5.00 ml 石油类标准贮备液（5.7）于50 ml 容量瓶中，用正己烷（5.3）定容,摇匀。可保存24 h,5.9 玻璃棉,用正己烷（5.3）浸洗至少15 min，晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用,5.10 硅酸镁吸附柱,将内径10 mm、长约200 mm 的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉（5.9），再将硅酸,镁（5.6）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80 mm,6 仪器和设备,6.1 采样瓶：500 ml 棕色硬质玻璃瓶,6.2 紫外分光光度计：波长200 nm~400 nm，并配备2 cm 石英比色皿,6.3 分液漏斗：1 000 ml，具聚四氟乙烯旋塞,6.4 锥形瓶：50 ml，具塞磨口,6.5 振荡器：转速可达300 r/min,6.6 离心机：转速可达3 000 r/min，并配备50 ml 玻璃离心管,6.7 一般实验室常用器皿和设备,7 样品,7.1 样品的采集,参照GB 17378.3 和HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。用采样瓶（6.1）,3,采集500 ml 样品。样品采集后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2,7.2 样品的保存,参照GB 17378.3 和HJ 493 的相关规定进行样品保存，如样品不能在24 h 内测定，应在,0℃~4℃冷藏保存，3 ……
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